Химическая и биологическая безопасность

Разработана быстрая, чувствительная и специфическая методика определения аниона перхлората в салате, мускусной дыне, бутылочной воде и молоке методами ИХ-МС-МС. Метод основан на инкорпорировании ¹⁸O₄-меченного перхлората в качестве внутреннего стандарта для корректировки матричного влияния при измерении сигнала. Такой подход впервые использован при анализе пищевых продуктов. Пробы с высокой влажностью (салат, дыня) анализируют после простой экстракции и фильтрации (для жидких проб экстракция не нужна). Пределы определения равны 1,0 мкг/кг для салата, 2,0 мкг/кг для дыни, 0,50 мкг/л для воды и 3,0 мкг/л для молока. Center for Food Safety and Applied Nutrition, U.S. Food and Drug Administration, 5100 Paint Branch Parkway, College Park, Maryland 20740-3835.

Спектрометрия ионной подвижности – быстрый метод сканирования, для которого предпочтительны методы сжатия, которые облегчают обращение с большими наборами данных. Искажение пиков от линейного сжатия сигнала является проблемой восстановленного спектра (RS), поскольку искаженные пики могут вызывать ложный положительный сигнал. Сдвиги пиков также могут вызывать ложные сигналы, если целевые пики смещаются за окна определения или в случае сдвига в эти окна интерферирующих пиков. Нелинейное сжатие сигнала (NLWC) сохраняет форму пика и может уменьшить степени искажения, сдвига и появления искаженных пиков в RS. NLWC было использовано для достижения высокой степени сжатия и точности в RS. Кроме того, NLWC улучшает соотношение "сигнал–шум" и, таким образом, улучшаются модели, построенные из сжатых данных. Большее сжатие может быть достигнуто одновременным сжатием по двум направлениям – времени пролета и регистрации спектра. Такой метод двустороннего нелинейного сжатия сигнала, который включает знакопеременный алгоритм наименьших квадратов (ALS), – 2W-NLWC-ALS, – был разработан путем применения ALS к коэффициентам частично восстановленных сигналов, генерированных двусторонним NLWC. Число компонентов в наборе данных может определяться автоматически с помощью ASIMPLISMA. ALS-модели для небольших наборов данных сохраняются в качестве конечных сжатых данных и затем используются для эффективного восстановления полного набора данных без обращения к матрице коэффициентов сжатых сигналов исходного набора данных. Алгоритм 2WC-NLWC-ALS дает большую степень сжатия по сравнению с обычным сжатием и моделями интерпретации. Используя этот метод, можно получать большие объемы данных и легко проводить их оценку с помощью простой сжатой модели. Для наборов данных, собранных с помощью приборов контроля ОВ (CAM), были получены: степень сжатия 510 ppm, среднеквадратичная ошибка [E(RMS)] 6,3 мВ (полномасштабный сигнал составляет обычно 1 В или более) и относительная среднеквадратичная ошибка [RE(RMS)] 1,62%. Для данных, собранных с помощью прибора ITEMISER, достигнутые показатели составляли: степень сжатия 46 ppm, E(RMS) 9,2 мВ, RE(RMS) 0,42%. Center for Intelligent Chemical Instrumentation, Department of Chemistry and Biochemistry, Ohio University, Athens, Ohio 45701-2979, USA.